為加強(qiáng)獸藥殘留檢測機(jī)構(gòu)能力建設(shè),提升獸藥殘留監(jiān)控水平,我部將組織開展2015年度獸藥殘留檢測能力驗(yàn)證活動。有關(guān)事項(xiàng)通知如下。
一、驗(yàn)證項(xiàng)目
?。ㄒ唬╇u肉中環(huán)丙沙星、恩諾沙星、達(dá)氟沙星、沙拉沙星等四種氟喹諾酮類藥物殘留檢測。推薦檢測方法:動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測高效液相色譜法(農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008)
?。ǘ┴i肝中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇?xì)埩魴z測。推薦檢測方法:動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008)
二、參加單位
北京、天津、山西、吉林、上海、安徽、江西、海南、四川、云南、西藏、陜西、甘肅、青海、寧夏等?。▍^(qū)、市)獸藥監(jiān)察所,新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)獸藥飼料監(jiān)察所,國家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室(華中農(nóng)業(yè)大學(xué))。所有單位參加第一項(xiàng)驗(yàn)證項(xiàng)目,配置液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀的單位還應(yīng)參加第二項(xiàng)驗(yàn)證項(xiàng)目。其他?。▍^(qū)、市)獸藥監(jiān)察所和國家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室按照《農(nóng)業(yè)部辦公廳關(guān)于開展2015年農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測能力驗(yàn)證工作的通知》(農(nóng)辦質(zhì)〔2015〕8號)要求參加能力驗(yàn)證。
三、組織實(shí)施
我部獸醫(yī)局負(fù)責(zé)驗(yàn)證試驗(yàn)活動的組織領(lǐng)導(dǎo)工作。中國獸醫(yī)
藥品監(jiān)察所負(fù)責(zé)驗(yàn)證試驗(yàn)活動具體實(shí)施工作??己藰悠酚芍袊F醫(yī)藥品監(jiān)察所統(tǒng)一制備,統(tǒng)一編號。參加考核的單位集中領(lǐng)取樣品,隨機(jī)抽取。每個考核項(xiàng)目發(fā)放一份平行的考核樣品。領(lǐng)樣后96小時內(nèi)報(bào)送檢測結(jié)果。
四、樣品制備、驗(yàn)證與保存
(一)樣品制備
自備豬肝、雞肉樣品,均質(zhì)后檢測確認(rèn)不含待測藥物,將樣品分裝,添加標(biāo)準(zhǔn)溶液密封制得。
?。ǘ┚鶆蛐院头€(wěn)定性試驗(yàn)
考核樣品為空白添加樣品,不進(jìn)行均勻性試驗(yàn)。樣品制備后于-20℃保存,采用t-檢驗(yàn)法對制備后樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行評價。
?。ㄈ﹥Υ婧瓦\(yùn)輸
樣品在-20℃以下保存。領(lǐng)取樣品時,采用泡沫箱加冰袋。
五、結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)
考核結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)以下3方面綜合判定。任一項(xiàng)不合格者均判為不合格。
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β-受體激動劑回收率范圍在70%-120%之間為合格,超出該范圍為不合格。氟喹諾酮類藥物回收率范圍在60%-100%之間為合格,超出該范圍為不合格。
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藥物定性正確判為合格,定性錯誤判為不合格。
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原始記錄與結(jié)果不對應(yīng)者判為不合格。
六、進(jìn)度安排
(一)報(bào)名。參加能力驗(yàn)證的單位請?zhí)顚憽?015年獸藥殘留檢測能力驗(yàn)證報(bào)名表》(附件1),于2015年4月17日前將電子版發(fā)至pharhejia@163.com。
?。ǘ╊I(lǐng)樣。2015年4月21日,參加能力驗(yàn)證的單位到中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所化藥樓500室集中領(lǐng)取樣品。
?。ㄈz測。參加能力驗(yàn)證的單位在領(lǐng)取樣品后96個小時內(nèi)完成檢測,并按規(guī)定格式(附件2)填報(bào)檢測結(jié)果。能力驗(yàn)證結(jié)果上報(bào)表電子版發(fā)至pharhejia@163.com。隨后將檢測結(jié)果、原始檢驗(yàn)記錄及相關(guān)譜圖等一并寄送中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。
?。ㄋ模┙Y(jié)果分析。中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所在2周內(nèi)完成檢測結(jié)果數(shù)據(jù)匯總和統(tǒng)計(jì)分析,2015年5月組織召開能力驗(yàn)證結(jié)果評議會,并將所有?。▍^(qū)、市)獸藥監(jiān)察所和國家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)我部獸醫(yī)局。
?。ㄎ澹┭a(bǔ)驗(yàn)考核。2015年6月,根據(jù)第一次考核情況,中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所組織能力驗(yàn)證補(bǔ)驗(yàn)考核,考核時限、結(jié)果報(bào)送與統(tǒng)計(jì)分析等要求同第一次考核。7月底前將能力驗(yàn)證補(bǔ)驗(yàn)考核結(jié)果報(bào)我部獸醫(yī)局。
本通知未盡事宜,能力驗(yàn)證工作中發(fā)現(xiàn)的問題及相關(guān)建議,請及時與中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所聯(lián)系。