護(hù)肝片具有疏肝理氣、健脾消食,降低血清俗丙轉(zhuǎn)氨酶的作用,對(duì)慢性、病毒性肝炎、遷延性肝炎、早期肝硬化具有顯著療效。本品原系部標(biāo)和省標(biāo)收載品種,后被95版中國(guó)藥典收載,其檢測(cè)項(xiàng)目增加了“五味子乙素含量測(cè)定”,而對(duì)五味子膏的提取工藝沒有規(guī)定,如仍按原材料工藝提取五味子膏,對(duì)五味子乙素的提取則不安全。為此,我們根據(jù)五味子乙素的性質(zhì),設(shè)計(jì)出用同一方法不同濃度的乙醇和用相同濃度的乙醇不同方法提取五味子膏的試驗(yàn),與原方法比較,提取更完全。通過實(shí)驗(yàn)證明95%乙醇滲漉法提取五味子膏是較理想的生產(chǎn)工藝。
1 材料、儀器和試劑
1.1 藥材 北五味子(產(chǎn)地遼寧)。干燥后粉碎成細(xì)粉。
1.2 儀器 SP―8810―HPLC測(cè)定波長(zhǎng)254nm。
1.3 試劑 五味子乙素(中國(guó)生物制品所)。
2 試驗(yàn)方法、步驟和結(jié)果
2.1 取等量的北五味子細(xì)粉,分別用75%、80%、95%的乙醇回流提取2次,第1次加4倍量乙醇回流3h;第2次加3倍量乙醇回流2h。合并2次提取液,減壓回收乙醇,然后常壓濃縮至稠膏,其相對(duì)體積質(zhì)量約為1.028。分別稱取2個(gè)濃度稠膏,按95版中國(guó)藥典一部護(hù)肝片含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量,結(jié)果如下。
75%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量為0.242%;80%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量為0.268%;95%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量0.317%。
2.2 取一份五味子粉末用6倍量95%乙醇滲漉,滲漉速度每3~4ml/min。回收乙醇濃縮至稠膏,使其相對(duì)體積質(zhì)量約為1.028,分別取2種不同方法的稿膏按中國(guó)藥典一部護(hù)肝片項(xiàng)下含量測(cè)定。結(jié)果為:
95%乙醇滲漉法提取的五味子膏含五味子乙素量為0.328%。
3 討論
3.1 由于95版中國(guó)藥典沒有規(guī)定五味子膏提取方法,而原部標(biāo)和省標(biāo)的工藝方法都采用75%乙醇回流提取五味子膏。通過實(shí)驗(yàn)證明,用95%乙醇提取五味子膏,五味子乙素的含量最高。因?yàn)槲逦蹲右宜貙僦苄猿煞?,所以提高乙醇的濃度,有利于?duì)五味子乙素提取完全。
3.2 五味子乙素結(jié)構(gòu)中含有氧環(huán),長(zhǎng)時(shí)間加熱回流提取會(huì)破壞其有效成份,使之提取含量降低。所以采用滲漉法與回流法對(duì)比,其滲漉法提取比較完全,可減少對(duì)有效成份的破壞,提高含量。
3.3 藥典中對(duì)五味子的產(chǎn)地未作規(guī)定,由于南五味子中不含五味子乙素,所以護(hù)肝片只能用北五味子。
3.4 95%乙醇滲漉法提取五味子膏為生產(chǎn)護(hù)肝片的最佳提取條件。
1 材料、儀器和試劑
1.1 藥材 北五味子(產(chǎn)地遼寧)。干燥后粉碎成細(xì)粉。
1.2 儀器 SP―8810―HPLC測(cè)定波長(zhǎng)254nm。
1.3 試劑 五味子乙素(中國(guó)生物制品所)。
2 試驗(yàn)方法、步驟和結(jié)果
2.1 取等量的北五味子細(xì)粉,分別用75%、80%、95%的乙醇回流提取2次,第1次加4倍量乙醇回流3h;第2次加3倍量乙醇回流2h。合并2次提取液,減壓回收乙醇,然后常壓濃縮至稠膏,其相對(duì)體積質(zhì)量約為1.028。分別稱取2個(gè)濃度稠膏,按95版中國(guó)藥典一部護(hù)肝片含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量,結(jié)果如下。
75%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量為0.242%;80%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量為0.268%;95%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量0.317%。
2.2 取一份五味子粉末用6倍量95%乙醇滲漉,滲漉速度每3~4ml/min。回收乙醇濃縮至稠膏,使其相對(duì)體積質(zhì)量約為1.028,分別取2種不同方法的稿膏按中國(guó)藥典一部護(hù)肝片項(xiàng)下含量測(cè)定。結(jié)果為:
95%乙醇滲漉法提取的五味子膏含五味子乙素量為0.328%。
3 討論
3.1 由于95版中國(guó)藥典沒有規(guī)定五味子膏提取方法,而原部標(biāo)和省標(biāo)的工藝方法都采用75%乙醇回流提取五味子膏。通過實(shí)驗(yàn)證明,用95%乙醇提取五味子膏,五味子乙素的含量最高。因?yàn)槲逦蹲右宜貙僦苄猿煞?,所以提高乙醇的濃度,有利于?duì)五味子乙素提取完全。
3.2 五味子乙素結(jié)構(gòu)中含有氧環(huán),長(zhǎng)時(shí)間加熱回流提取會(huì)破壞其有效成份,使之提取含量降低。所以采用滲漉法與回流法對(duì)比,其滲漉法提取比較完全,可減少對(duì)有效成份的破壞,提高含量。
3.3 藥典中對(duì)五味子的產(chǎn)地未作規(guī)定,由于南五味子中不含五味子乙素,所以護(hù)肝片只能用北五味子。
3.4 95%乙醇滲漉法提取五味子膏為生產(chǎn)護(hù)肝片的最佳提取條件。