摘要 魚粉是飼料生產(chǎn)中的重要原料，它品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響到畜禽的生長，影響畜牧業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。由于其價(jià)格較貴，有些人為了牟取暴利挖空心思在魚粉中摻假，本人經(jīng)過多年實(shí)踐，實(shí)驗(yàn)和整理了一些檢驗(yàn)方法能有效的控制魚粉中的摻假問題。

    關(guān)鍵詞 魚粉 摻假 檢驗(yàn)方法

     

    一、菜籽餅的檢驗(yàn)

    菜子餅中含有芥子堿毒素，采用芥子堿毒素的紙上層析法，可以檢出菜籽餅的存在。

    1、儀器和試劑

    （1）30×200mm試管（備一膠塞，塞下扎一大頭針制一彎鉤懸掛層析濾紙用）；

    （2）新華3號層析濾紙，裁成25×170mm的濾紙條；

    （3）吹風(fēng)機(jī)；

    （4）玻璃噴霧器；

    （5）10微升注射器；

    （6） 氫氧化鈉?乙醇溶液：取1g氫氧化鈉加5ml水溶解后用95%乙醇稀釋至100ml；

    （7）展開劑：正丁醇：乙醇：水：醋酸

    4：1：4：0.05（V/V）；

    （8）多功能紫外檢測燈。

    2、測定

    （1）稱取魚粉10g置于400ml燒杯中，加250ml沸蒸餾水，繼續(xù)煮沸5分鐘過濾；

    （2）在層析濾紙條上距底邊20mm處點(diǎn)樣液10微升，樣點(diǎn)直徑不超過3mm；

    （3）在大試管中加入展開劑，將點(diǎn)好樣的層析濾紙條懸掛在試管中，浸入展開劑約5mm，展開至距濾紙頂部20mm時(shí)取出，吹干；

    （4）將層析后的濾紙條在紫外燈（254nm）下顯色，呈黃綠色熒光斑點(diǎn)或?qū)V紙條浸在氫氧化鈉一乙醇溶液中顯黃色斑點(diǎn)表示芥子堿存在其Rf值約為0.54。

    二、棉籽餅的檢驗(yàn)

     棉籽餅中含有棉酚毒素，利用棉酚和苯胺試劑生成黃色的二苯胺棉酚物質(zhì)，以檢驗(yàn)是否摻雜了棉籽餅類。

    1、儀器和試劑

    （1）振蕩器；

    （2）恒溫水浴鍋；

    （3）50ml納氏比色管；

    （4）50mm布氏漏斗；

    （5）重蒸苯胺：分析純苯胺中加入少量鋅粉在液體石蠟浴中蒸餾至流出液接近無色，放冰箱保存；

    （6）乙醚（無過氧化物存在）；

    （7）95%無醛乙醇；

    （8）溶液A：95%乙醇1000ml加0.2ml冰乙酸；

    （9） 溶液B：95%乙醇1000ml加200ml乙醚和0.2ml冰醋酸；

    （10）玻璃沙。

    2、測定

    （1）稱取樣品5g，放入瓷研缽中加入1g玻璃沙，加入10ml 溶液A和6ml乙醚研磨成漿此操作要在冰浴中進(jìn)行，

    （2）將勻漿用10ml溶液A和25ml溶液B沖洗至250ml具塞三角瓶中振蕩1小時(shí)，

    （3）用布氏漏斗過濾，用溶液B少許洗滌殘?jiān)?，濾液體積不要超過100ml，

    （4）各取25ml濾液加入兩支比色管中，其中一管加入0.5ml苯胺試劑，在55℃水浴中加熱45分鐘，用未加苯胺管作對照，如果苯胺管的黃色深于對照管或已生成黃色沉淀，則可能檢出棉籽餅。

     三、植物物質(zhì)的檢驗(yàn)

     植物性物質(zhì)中一般含有淀粉和木質(zhì)素，而魚粉中則不含有這兩種物質(zhì)，檢測它們可以確定魚粉中是否摻雜了植物性物質(zhì)。

    1、 儀器和試劑

    （1）體視顯微鏡（50~100倍）；

    （2）30ml瓷坩堝；

    （3）碘?碘化鉀溶液：取碘化鉀6g溶于1000ml水中，再加2g碘；

    （4） 間苯三酚溶液：稱取結(jié)晶間苯三酚2g，溶于100ml 90%乙醇中；

    2、 測定

     （1）淀粉質(zhì)的測定：取樣品1~2g，放入瓷坩堝中加入5ml水，置電熱板上加熱3分鐘，冷卻至

    室溫，加1~2滴碘?碘化鉀溶液，如樣品中含有淀粉質(zhì)，則溶液顯藍(lán)色或藍(lán)紫色。

    （2）木質(zhì)素的測定：取樣品5g，放入瓷坩堝中，加2ml間苯三酚溶液，放置5分鐘，然后加入1~2滴濃鹽酸，于顯微鏡下觀察，若有深紅色物質(zhì)存在，即為木質(zhì)素。

    四、尿素的檢驗(yàn)

     在特定的酸性條件下尿素與二乙酰一肟生成有色復(fù)合物，溶液的顏色和尿素含量成正比。

    1、 儀器和試劑

    （1）分光光度計(jì)；

    （2）酸性試劑：取蒸餾水500ml，加硫酸44ml、磷酸66ml，待冷卻至室溫，加氨基硫脲50mg溶解后加硫酸鎘2g溶解后移入1000ml容量瓶，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。保存在棕色瓶中，可用六個月；

     （3）二乙酰一肟試劑：稱取二乙酰一肟6g溶于蒸餾水中，用蒸餾水定容至1000lml，移入棕色瓶中，可用2個月；

    （4）尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取60℃減壓干燥的尿素0.1g（精確到0.0001g）加水溶解后，移入500ml容量瓶中用蒸餾水定容至刻度（濃度為0.2 mg/ml），加氯仿數(shù)滴防腐，低溫保存可用三月。

    2、測定

    （1）精確稱取魚粉樣品0.4 g，加水定容至100 ml，搖勻，過濾，取續(xù)濾液0.1 ml于20 ml比色管中，另取兩支比色管，一支加0.1 ml標(biāo)準(zhǔn)尿素溶液，一支加0.1 ml 水，上述三管中各加入1 ml二乙酰一肟試劑，8 ml酸性試劑，混勻，在沸水浴中加熱10分鐘，冷卻至室溫，在520 nm處用水管作空白測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)管的吸光度帶入下式計(jì)算；

    （2）計(jì)算 

    五、羽毛粉的檢驗(yàn)

     羽毛粉和魚粉同樣都含有大量的蛋白質(zhì)，不同的是羽毛粉中的膠元蛋白含量較高，而膠元蛋白在弱酸中不易被水解，在堿溶液中可同時(shí)被水解。

    1、儀器和試劑

    （1）體視顯微鏡（50~100倍）；

    （2）電爐；

    （3）500ml三角燒瓶；

    （4）1.25%硫酸溶液；

    （5）5%氫氧化鈉溶液。

    2、測定

    （1）分別稱取2g樣品于兩個500ml三角瓶中，一個加100ml 1.25%的硫酸溶液，另一個加100ml的5%氫氧化鈉溶液；

    （2）將兩瓶在電爐上煮沸30分鐘，靜止冷卻至室溫；

    （3）吸去上清液，將殘?jiān)糜陲@微鏡下觀察，如果硫酸處理過的殘?jiān)杏幸环N特殊形狀的物質(zhì)（類似明膠碎塊）而氫氧化鈉處理的樣品沒有這種物質(zhì)，則可以認(rèn)為有摻羽毛粉的嫌疑。

    六、皮革粉的檢驗(yàn)

     皮革粉是用鞣革劑鞣制皮革的下腳料，而鞣革劑中一般含有鉻元素，六價(jià)格離子在微酸性溶液中與二苯胺基脲生成紫紅色絡(luò)合物，以檢驗(yàn)是否摻雜了皮革粉。

    1、儀器和試劑

    （1）高溫電爐；

    （2）瓷坩堝；

    （3）30%高錳酸鉀溶液；

    （4）2mol/L硫酸溶液；

    （5）1%酚酞指示劑；

    （6）1：50氨水溶液。

    （7）0.2%二苯胺基脲溶液：稱取0.1g的二苯胺基脲溶于50ml的95%乙醇；

    （8）鉬酸銨溶液：5g鉬酸銨溶于100ml水中，再加入35ml濃硝酸。

    2、測定

    （1）稱取樣品2g，在高溫電爐中灰化；

    （2）灰份加10 ml 水溶解，加2滴酚酞指示劑，用1：50氨水溶液調(diào)至微紅色，加熱煮沸滴加30%高錳酸鉀溶液至溶液微紅色，煮沸5分鐘冷卻，過濾；

    （3）濾液中加2mol/L硫酸溶液至中性再加1.5ml硫酸，然后加入2.5ml 二苯胺基脲溶液，靜止10分鐘，如果溶液顯紫紅色，即可懷疑摻雜了皮革粉；

    （4）將可疑樣品中的褐色和黑色的試樣顆粒放入培養(yǎng)皿中，滴加3~5滴鉬酸銨溶液，然后靜止5~10分鐘，皮革粉不會有顏色的變化，而肉和骨頭則顯綠黃色。

    七、討論

     魚粉摻假檢驗(yàn)可以幾種方法同時(shí)進(jìn)行確認(rèn)，如和顯微鏡檢查法相結(jié)合可以提高準(zhǔn)確率。

     以上介紹的幾種方法，由于不是法定標(biāo)準(zhǔn)不具有法律效力清慎重采用。